前沿应用|水凝胶抗冻性能如何表征，低场核磁技术提供新方案

背景

水凝胶是一种应用前景非常广阔的高分子材料，但是绝大多数的水凝胶由于水分含量过高，导致水凝胶只能在较窄的温度范围内工作。在零度以下时，水凝胶的物理化学性质会发生剧烈变化，冰晶的形成破坏了网络结构，导致水凝胶由韧性转变脆性，并使得水凝胶的透明度降低，从而限制了水凝胶的应用。发展具有抗冻性能和低温力学性能的水凝胶是一项具有前景的研究。水凝胶中的水分子根据其与聚合物网络的相互作用强度，可以分为结合水和自由水。其中，自由水的存在导致水凝胶在低温条件下(大约-10℃时)发生冻结。为了降低凝胶中“自由水”的冷冻温度，通常使用一些低温保护剂（如无机盐和有机溶剂）混入水凝胶中，以保证水凝胶在低温下不冻结。

目前只能用一些常规的力学方法来表征水凝胶抗冻能力，该方法操作较为繁琐且对材料具有破坏性，使用九州网_九州(中国)生产的低场核磁变温分析仪VTMR20-010V-I可以对水凝胶的抗冻性能做出很好的表征，该方法通过测试水凝胶中不同水的状态去表征水凝胶的抗冻能力，该测试方法原位无损，且方便快捷。

针对添加了不同盐含量的三种水凝胶样品a、b、c，其盐含量添加量依此升高，首先对其进行了不同温度下的弛豫行为分析，测试温度为依此为25℃、0℃、-10℃、-20℃、-30℃。

图1：样品a、b、c的弛豫行为

三种样品的弛豫行为类似，随着温度的降低，水凝胶中自由水的活动会越来越弱，导致弛豫越来越快，从三张图中可以看出，样品c的弛豫变化相较于a、b不明显，说明随着盐含量的增加，样品c中自由水受到温度变化产生的影响较样品a、b明显变少，也证明了样品c的抗冻性能力较a、b更强。

接着对该弛豫曲线进行反演，能够获知水凝胶中自由水、中间水、结合水的比例。

自由水的比例变化决定了水凝胶的抗冻性能，不同温度下自由水比例变化越小，水凝胶越抗冻。从图表中可以看出，随着温度的降低，样品c中的自由水含量变化是最小的，也证明了样品c的抗冻能力较a、b来说更强。

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